水中氨氮的测定

2019-12-11 11:53:34

  水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。

  大多数中学生对不同形态氮之间的转化的知识认识较为模糊。结合环境化学知识,采用纳氏试剂光度法对水中氨氮进行测定,研究降低水中氨氮含量的方法,可提高学生动脑动手的能力,加强保护环境的意识。本课题案例适用高二年级学习了氮族元素之后,在学生已有知识的基础上实现知识的迁移、拓展和应用。

  纳氏试剂光度法的原理是碘化钾和的碱性溶液与水中的氨反应生成淡红棕色胶态化合物,该颜色在波长为410-425nm下有强烈的吸收,从而实现水中氨氮的测定。本研究性学习采用目视法对水中的氨氮做粗略的定量,这不仅简单、直观,而且避免引入朗伯-比尔定律的新知识,毕竟这不是中学生所必须掌握的。

  1、准备

  1.1成立研究小组(略)

  1.2实验准备

  1.2.1试剂

  碘化钾(KI)、二(HgCl2)、氢氧化钾(KOH)、酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)、无氨水(蒸馏水);

  1.2.2样品

  自来水、纯净水、矿泉水、河水、生活污水;

  1.3提出问题

  为提高学生的思考问题的能力,在进行实验前,老师可提出一些相关的问题,让学生带着问题去做实验,以克服学生的盲目性。如:

  问题一:加入酒石酸钾钠溶液的目的是什么?

  问题二:怎样净化生活污水?

  问题三:结合氮族元素所学知识,说明NH3和NH4+的转化。

  2、实验

  要求学生将收集的资料进行整理和分类,老师讲解后,引导学生亲自动手操作。

  2.1试剂的配制

  纳氏试剂:称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,搅拌下慢慢地加入二(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和的二溶液,到出现微量的朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加,得到a液。称取60g氢氧化钾溶于水,稀释到250ml,充分冷却到室温后,将其在搅拌下慢慢地加入到a液中,再用水稀释到400ml,混匀,静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,待用。

  酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸除去氨,冷却,定容到100ml即可。

  2.2 水样的分析

  方法一:分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各25ml于比色管中,加入0.5ml的酒石酸钾钠溶液,再加入1.0ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,目视,观察,记录各自的颜色。

  方法二:同方法一,但不加入酒石酸钾钠溶液。

  方法三:将生活排污水经过用无氨水冲洗过的硅胶柱(20×100mm),得到A液,再经过处理好的强酸性阳离子树脂(20×600mm),得到B液,B液放置在阳光下2天,得到C液。分别取A、B、C液25ml于比色管中,按照方法一操作。

  2.3 实验的结果

  该实验的关键在于,加入显色剂纳氏试剂之后的显色情况,所以要求学生一定要仔细观察,并准确记录下每个样品的显色结果(显色时间为10min)。实验结果见表1和表2。

  3、结果

  3.1结果分析

  根据纳氏试剂光度法的原理可知,显色后,颜色的深浅代表水中氨氮含量的大小。引导学生理论结合实际,判断分析实验结果。

  1)由表1可知,根据5种水样显色后颜色的深浅,可以粗略地判断生活排污水中的氨氮含量较高,河水其次。说明河水受到了一定的污染。

  2)由表2可知,生活污水经过不同的处理后,颜色逐渐地变浅,即水中的氨氮含量逐渐减少。

  3.2结果讨论

  结合提出的问题和相应的实验结果,给学生相互讨论的时间,每小组派代表阐述。

  3.2.1 方法一、二的结果比较可知,没有加酒石酸钾钠溶液的水样,加显色剂纳氏试剂后,生活污水和河水有沉淀产生,而纯净水等却没有太大的变化。说明生活污水和河水中含有其它杂质,对结果产生干扰。那么,酒石酸钾钠应该是起到掩蔽剂的作用。

  3.2.2 A液和生活污水的结果比较,两者的颜色变化不大,说明通过硅胶柱的处理,并没有对水中的氨氮含量有太大的影响。但是,可能对有颜色的污水具有除去色度的作用。由于B液和C液的颜色相对变浅,可推断强酸性阳离子树脂处理和阳光暴晒可降低水中氨氮的含量。强酸性阳离子树脂主要除去氨氮中的离子氨(NH4+),阳光暴晒主要赶走游离氨(NH3)。那么,方法三可以作为一种简单生活污水净化的方法。

  3.2.3水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮,这两种氮的组成比取决于水的pH值,当pH值高时,游离氨的比例偏高,反之,则离子氨的比例为高。两者在一定的pH值下,存在平衡的关系。

  来源:中国化学课程网