滴管的鼓气、吹气和吸气搅拌操作

2019-12-03 17:18:49

搅拌操作常见于许多普通化学实验步骤中。稍有化学实验常识的人都知道“搅拌”并不是可有可无的操作,实验中如果不搅拌,许多实验的试剂消耗量将大大增加,有时还会导致实验现象不明显,甚至引发错误的现象和结论,因此作风严谨的实验操作人员都很重视实验步骤中的搅拌操作环节。但是许多人又都认为搅拌操作是一件及其简单的步骤,没有什么操作技巧可言。实事并非如此,例如在一般情况下,我们可以用玻棒或电动搅拌机来进行搅拌操作,但在一些微型实验中,我们如果通过滴管的鼓气、吹气或吸气操作来代替玻棒的搅拌操作,往往更为方便实用。
  
  1滴管的鼓气搅拌操作
  
  胶头滴管是化学实验室最简单的液体吸取和滴加工具。在其规范操作中,强调不能向试剂中鼓气,一是为了防止易挥发性试剂挥发而污染空气,二是为了减少空气中的酸性气体(如二氧化碳)、氧化性物质(如氧气)或还原性杂质等溶入试剂中与其反应而导致变质。但是,在一些小型和微型实验中,却常利用毛细滴管鼓出的气泡来起到搅拌的作用。
  
  1.1在半微量定性分析化学实验中的用法
  
  在分析化学实验中,“玻棒搅拌”操作常被“滴管伸入试液中鼓气搅拌”的操作代替。例如,离心试管的管尖较小,加入几种反应试剂后,要依靠“振荡试管”的办法来混合反应物就很不充分。这时除了用玻棒进行搅拌外,还可以将毛细滴管伸进反应液中鼓气,让气流把试剂搅动而混合。本法优点:在“沉淀洗涤”或“均分少量沉淀”等实验操作中,都包含“搅拌”和“吸液”等步骤,采用本法可将实验工具合二为一,省去“洗涤玻棒”的麻烦。
  
  1.2在Fe(OH)2的制备及性质实验中的用法
  
  在Fe(OH)2的制备及性质实验中,“鼓气搅拌操作”还能通入空气使Fe(OH)2加快与氧气的混合而被氧化。具体步骤如下:
  
  (1)试剂的配制本实验应使用新制试液并除去其中的溶解氧:3mol/L的NaOH溶液配制好后应煮沸、冷却后密封待用;1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液要用煮沸并冷却后的2mol/LH2SO4配制,然后加入铁钉并密封保存。
  
  (2)实验步骤
  
  将吸取了NaOH溶液的滴管管尖伸入试管中,与底部接触后再慢慢放出试液,然后将吸取了(NH4)2Fe(SO4)2溶液的滴管管尖插入NaOH溶液液面下,挤压胶头使溶液逐渐排出。通过这样的操作,最大限度减少了试剂与氧气的接触,因此可以看到自尖嘴处出现白色絮状的Fe(OH)2沉淀,放置较长时间也不被氧化变色。观察完毕后,把滴管伸入溶液中鼓气搅拌,通入氧气使Fe(OH)2氧化,冬季可微热以加快反应的进行,便可观察到沉淀逐渐由白变灰绿色,最终变为红褐色的Fe(OH)3沉淀。
  
  (3)对照实验
  
  按常规,用“滴管滴加试液的规范操作方法”做对照实验,一般只能看到沉淀由灰绿色变为红褐色,几乎观察不到白色沉淀的产生过程。显然,滴管“管尖与试管底部接触”和“管尖插入溶液液面下”这2种看似错误的做法以及“滴管鼓气搅拌”等实验操作,使本实验的现象更明显,有利于学生的观察和学习。
  
  2滴管的吹气搅拌操作
  
  在微型化学实验中,有许多反应是在井穴板或点滴板中进行的,试液用量很少。需要搅拌时,不必使用玻棒,滴加试液后只要将滴管稍稍倾斜,管尖对准反应液液面吹气,反应液就会被气流吹动而混合,从而完成“搅拌”操作。由于滴管这时并没有伸入反应溶液中,本身未被污染,因此“洗涤玻棒”和“洗涤滴管”之类的麻烦事都可省去。
  
  例如,要鉴别NaI、Na3PO4、Na2S、NaCl、Na2CO3和NaNO3等6种溶液,可在井穴板中分别滴入2滴溶液,各加1滴AgNO3溶液,样品中没有沉淀产生的是NaNO3,有黑色沉淀产生的是Na2S。在其他4种出现白色或黄色沉淀的样品中滴加稀HNO3酸化,逐个用滴管吹气法搅拌,2个出现白色沉淀的样品中溶解的是Na2CO3,不溶的是NaCl,而另2个出现黄色沉淀的样品中溶解的是Na3PO4,不溶的是NaI。显然,如果用玻棒搅拌,将平添不少洗涤工作。
  
  3滴管的吸气搅拌操作
  
  滴管管尖细小而透明,反应若在其中进行,不但利于观察,试液消耗量也将远远少于在普通试管或其它器皿中的用量。这其中就常常包含“吸气搅拌”这种特殊的操作方法:将2种或2种以上的反应试液先后吸入1支滴管中,继续松开乳胶头以吸入几个气泡,利用气泡在滴管内的上升运动来混合反应液,即完成“搅拌操作”。
  
  例如,在CuSO4与过量NH3·H2O反应的实验中,可在滴管中先后吸入0.5mol/L的CuSO4溶液和浓度为1mol/L的NH3·H2O溶液各约2滴~3滴(为防止试剂瓶中的试剂被污染,需预先将CuSO4溶液和NH3·H2O等试剂滴加在点滴板上再吸取),可观察到滴管内有浅蓝色Cu(OH)2沉淀生成,稍稍松开乳胶头,吸入气泡以搅拌反应液,发现沉淀不溶解。接着吸入2滴6mol/L的NH3·H2O,可看到部分沉淀溶解,部分溶液变深蓝色。再次吸入气泡以搅动反应液,就可观察到Cu(OH)2沉淀全部溶解,整个反应液变深蓝色,说明生成了Cu(NH3)4SO4配合物。这里如果不进行“吸气搅拌”这项操作,就必须吸入更多的NH3·H2O才能保证Cu(OH)2沉淀全部溶解。
  
  类似操作还可用于AlCl3与过量NaOH的反应、Zn(NO3)2与过量NH3·H2O的反应等许多实验中。